气相色谱仪如何校准,有哪些应用 气相色谱常见故障排查方案(二)

来源: 网络整理 2020-03-24

气相色谱仪校准方法以及其应用,气相色谱仪是用来测定样品中不同组分含量的分析仪器。

在投入正常使用时需要时刻进行校正,以便于得到测量后的准确数据。

那么一般气相色谱仪应该如何校准呢?气相色谱仪校准方法1、对每一欲分析的物质。

配制至少5个浓度水平的校准标准。

加一定体积的1个或数个贮备标准至容量瓶中,用适当溶剂稀释定容。

外标中的一个浓度应当接近但是要高于方法的检测限。

其它浓度应相当于实际样品中预计的浓度范圈或者限定在检测器的工作范围。

2、采取欲用于实际样品的导至气相色谱仪的进样技术。

注射每一个校准标准(如2~5μl注射样,气提及捕集等等)。

将峰高或峰面积的响应值对样品注射量列表。

此结果可用于绘制每一分析物的校准曲线。

对于用注射器将样品导入气相色谱仪的,也可用另一种方法,将响应值和注射量的比率定为校正因子(CF),可以在每一标准浓度汁算每一分析物的含量。

如果校正因子的百分相对标准偏差RSD%在工作范围内低于20%,则可以假定为通过原点的直线,校正因子的平均值可以用来代替校准曲线。

气相色谱仪应用范围环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学:临床应用,病理和毒理研究;食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究;中西药物:原料中间体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;尖端科学:军事检测控制和研究;食品制作:烤地瓜;

气相色谱常见故障排查方案(二)

本文主要介绍气相色谱检测中常见故障排查。

色谱峰拖尾 1、载气流速过高 2、进样量过大 3、色谱柱严重流失或污染 4、汽化室死体积太大 5、柱温太低 6、汽化室温度太低 7、载气系统漏气 8、放大器不佳,电容充放电不好 9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬 出峰前处负的尖峰 1、进样量过大 2、热导池莱钨丝接线错误 3、载气漏气 4、检测器污染 出峰后出现负的尖峰 1、电子捕获检测器污染 2、热导用氮气做载气 保留时间正常(增加),灵敏度降低 1、进样技术不佳 2、检测器处漏气 3、氢气阀不稳 4、电子捕获检测器进样量太大 5、载气不稳而获漏气 6、柱温降低 仪器重现性不好 1、进样技术不佳 2、检测器处漏气 3、载气(氢气,分流)阀不稳 4、在进样的线性范围外进样 5、气化垫漏气 6、进样器坏 7、色谱柱严重流失或污染 宽溶剂峰 1、由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3、进样器温度太低:提高进样器温度。

4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5、柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂 6、隔垫清洗不当:调整或清洗 7、分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

过去工作良好的柱出现未分辨峰 1、柱温不对:检查并调整温度。

2、不正确的载气流速:检查并调整流速。

3、样品进样量太大:减少样品进样量。

4、进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5、柱和衬套污染:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。

假峰 1、柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1-2圈,再重新安装。

2、注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3、样品量太大:减少进样量。

4、进样技术差,进样太慢:采用快速平稳的进样技术。

只有溶剂峰 1、注射器有毛病:用新注射器验证。

2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 3、样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4、柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。

5、柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。

6、载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

7、样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1-2圈,并重新安装。

前沿峰 1、柱超载,减少进样量。

2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。

4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

标定时有峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1、注射器有毛病,用新注射器验证。

2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。

峰出叉 1、进样技术不好造成。

2、进样量太大,超过柱子容量造成。

3、有时试样中的同系物或异构体也可以造成。

4、填充色谱柱出现填料断节,也会造成。

5、色谱条件不合适,两种物质分不开等等。

你可能感兴趣的栏目:化学试剂网,化学元素表,化学元素周期表口决,化学元素周期表读音,化学元素周期律,化工词典,中国化工网

上一篇: 利血平的副作用和使用注意...

下一篇: 气相色谱常用检测器的原理...

猜你喜欢

GUESS YOU LIKE
产品推荐
发布求购者信息 x
*
*
*
*